18、 偶氮化工艺 |
1、工艺简介 |
合成通式为R—N=N—R的偶氮化合物的反应称为偶氮化反应,式中,R为脂烃基或芳烃基,两个R基可相同或不同。涉及偶氮化反应的工艺过程为偶氮化工艺。脂肪族偶氮化合物由相应的肼(读:jǐng )经过氧化或脱氢反应制取。芳香族偶氮化合物一般由重氮化合物的偶联反应制备。 |
2、典型工艺 |
(1)脂肪族偶氮化合物合成:水合肼和丙酮氰醇反应,再经液氯氧化制备偶氮二异丁腈;次氯酸钠水溶液氧化氨基庚腈,或者甲基异丁基酮和水合肼缩合后与氰化氢反应,再经氯气氧化制取偶氮二异庚腈;偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)和偶氮二甲酸二异丙酯(DLAD)的生产工艺。 (2)芳香族偶氮化合物合成:由重氮化合物的偶联反应制备的偶氮化合物。 |
3、反应类型 |
放热反应。 |
4、工艺危险特点 |
(1)部分偶氮化合物极不稳定,活性强,受热或摩擦、撞击等作用能发生分解甚至爆炸。 (2)偶氮化生产过程所使用的肼类化合物,高毒,具有腐蚀性,易发生分解爆炸,遇氧化剂能自燃。 (3)反应原料具有燃爆危险性。 |
5、重点监控单元 |
偶氮化反应釜、后处理单元。 |
6、重点监控工艺参数 |
(1)偶氮化反应釜内温度、压力、液位、pH。 (2)偶氮化反应釜内搅拌速率。 (3)肼流量。 (4)反应物质的配料比。 (5)后处理单元温度等。 |
7、安全控制的基本要求 |
(1)反应釜温度和压力的报警和联锁。 (2)反应物料的比例控制和联锁系统。 (3)紧急冷却系统。 (4)紧急停车系统。 (5)安全泄放系统。 (6)后处理单元配置温度监测、惰性气体保护的联锁装置等。 |
8、宜采用的控制方式 |
(1)将偶氮化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、肼流量、偶氮化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系。在偶氮化反应釜处设立紧急停车系统,当偶氮化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时,自动停止加料,并紧急停车。 (2)后处理设备应配置温度检测、搅拌、冷却联锁自动控制调节装置,干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。 (3)安全设施,包括安全阀、爆破片、紧急放空阀等。 |
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