9、　重氮化工艺

1、工艺简介

一级胺与亚硝酸在低温下作用，生成重氮盐的反应。脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可以进行重氮化反应。涉重氮化反应的工艺过程为重氮化工艺。通常重氮化试剂是由亚硝酸钠和盐酸作用临时制备的。除盐酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪族重氮盐很不稳定，即使在低温下也能迅速自发分解，芳香族重氮盐较为稳定。

2、典型工艺

（1）顺法：对氨基苯磺酸钠与2-萘酚制备酸性橙-Ⅱ染料；芳香族伯胺与亚硝酸钠反应制备芳香族重氮化合物等。     （2）反加法：间苯二胺生产二氟硼酸间苯二重氮盐；苯胺与亚硝酸钠反应生产苯妥基重氮苯等。     （3）亚硝酰硫酸法：“2-氰基-4-硝基苯胺”、“2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺”、“2，4-二硝基-6-溴苯胺”、“2，6-二氰基-4-硝基苯胺”和“2，4-二硝基-6-氰基苯胺”为重氮组分与端氨基含醚基的偶合组分经重氮化、偶合成单偶氮分散染料；“2-氰基-4-硝基苯胺”为原料制备蓝色分散染料等。     （4）硫酸铜触媒法：邻、间氨基苯酚用弱酸（醋酸、草酸等）或易于水解的无机盐和亚硝酸钠反应制备邻、间氨基苯酚的重氮化合物等。     （5）盐析法：氨基偶氮化合物通过盐析法进行重氮化生产多偶氮染料等。

3、反应类型

绝大多数是放热反应

4、工艺危险特点

（1）重氮盐在温度稍高或光照的作用下，特别是含有硝基的重氮盐极易分解，有的甚至在室温时亦能分解。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活性强，受热或摩擦、撞击等作用能发生分解甚至爆炸。     （2）重氮化生产过程所使用的亚硝酸钠是无机氧化剂，175℃时能发生分解、与有机物反应导致着火或爆炸。     （3）反应原料具有燃爆危险性。

5、重点监控单元

重氮化反应釜、后处理单元。

6、重点监控工艺参数

（1）重氮化反应釜内温度、压力、液位、pH。     （2）重氮化反应釜内搅拌速率。     （3）亚硝酸钠流量。     （4）反应物质的配料比。     （5）后处理单元温度等。

7、安全控制的基本要求

（1）反应釜温度和压力的报警和联锁。     （2）反应物料的比例控制和联锁系统。     （3）紧急冷却系统。     （4）紧急停车系统。     （5）安全泄放系统。     （6）后处理单元配置温度监测、惰性气体保护的联锁装置等。

8、宜采用的控制方式

（1）将重氮化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、亚硝酸钠流量、重氮化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系，在重氮化反应釜处设立紧急停车系统，当重氮化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时自动停止加料并紧急停车。安全泄放系统。     （2）重氮盐后处理设备应配置温度检测、搅拌、冷却联锁自动控制调节装置；干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、懮性气体保护的联锁装置。     （3）安全设施，包括安全阀、爆破片、紧急放空阀等。